Синтез мефедрона (4-MMC) в растворителе NMP. Большой масштаб
Macondo Portal July 25, 2023Мы в телеграмм:
Схема реакции:
Реагенты
- 2-бром-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) - 5 кг
- н-метил-2-пирролидон (NMP; cas 872-50-4) - 20 л
- Метиламин 40% водн. раствор (кас 74-89-5) - 8 л
- Бензол - 20 л
- Ацетон – 30 л
- Соляная кислота водный раствор (HCl 36%) ~ 1,5 л
- Дистиллированная вода - 20 л
- сульфат магния (MgSO4)
Оборудование и посуда
- 100-литровый реактор периодического действия, оснащенный капельной воронкой, верхней мешалкой, термометром, системой контроля температуры (охлаждение) и обратным холодильником
- Воронка
- Индикаторная бумага pH
- Несколько ведер по 25 л
- Бочка 100 л
- Стакан 2000 мл
- Источник вакуума
- Шкала
- Мерный цилиндр 1000 мл
- Стеклянная палочка и шпатель
- совки
- Нутч-фильтр
- Ротационный испаритель
Процедуры синтеза
- 5 кг 2-бром-4'-метилпропиофенона заливают в реактор переодического действия или другое количество неочищенного 2-бром-4'-метилпропиофенона после реакции галогенирования.
- В реактор заливают 20 л н-метил-2-пирролидона. Включают верхнюю мешалку и нагревают реакционную смесь до 40 °С.
- При достижении температуры 40 °С метиламин 40% водный. раствора 8 л приливают к реакционной смеси и перемешивают 20 мин.
- Далее в реакционную смесь вливают 20 л дистиллированной холодной воды и перемешивают несколько минут.
- В реактор заливают 15-20 л бензола или другого подходящего растворителя, смесь перемешивают несколько минут.
- Затем мешалку останавливают, смесь делят на два слоя.
- Нижний водный слой сливают через нижний клапан реактора. Верхний слой сливают в ведро и сушат над MgSO4.
- К смеси добавляют 20 л ледяного ацетона (-10°C будет достаточно) и при постоянном перемешивании по каплям добавляют соляную кислоту (HCl 36%) до достижения рН 5,5-6 (важно, чтобы не ниже!)Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
- Кристаллизованный гидрохлорид мефедрона фильтруют на нутч-фильтре и сушат на воздухе. Выход 58%.
Примечание
NMP можно заменить ДМСО, ДМФ, сульфоланом.